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VOCs分析检测中高沸点组分响应低的原因及解决办法

更新时间:2020-12-31      点击次数:2652

实验背景

目前采集环境空气中挥发性有机物有三种方式:吸附管采样、袋采样和罐采样。罐采样由于具有分析组分多、存储时间长以及可实现长时间采样的优势,而得到VOCs分析检测实验室的广泛应用。

分析难点及常见问题

随着罐采样使用频次增加,近来我们会碰到如下问题:

1、测试标气中高沸点组分(含氧类组分)比例下降或BCT不出峰(即响应低),如图1:

图1

而如果出峰正常,谱图应该如图2:

图2

2、标准曲线中一些高沸点组分和含氧组分经常出现负截距,如图3:

图3萘和1,2,4-三氯苯的校准曲线出现负截距

难点问题原因分析

 

产生高沸点组分响应低、含氧组分出现负截距的主要原因如下:

存储装置和系统管线没有经过惰性化涂覆或者惰性化涂覆效果不好;

惰性涂覆好与不好

原因初步排查

确保与样品接触的部位,都是经过惰性化涂覆,且具有惰性化涂敷测试报告;

 

如果初步排查出现问题,请及时解决或联系工程师;如果无上述问题,说明预浓缩系统或采样罐已经被污染。

问题解决方案

罐采样属于全组分采样方式,所以除了挥发性有机物,也会将空气中的半挥发性有机物、气溶胶和颗粒物采集到采罐内,尤其当采样流速大的时候,颗粒物更易进入。这些颗粒物和气溶胶又很难通过常规的方式清洗干净,导致在采样罐内形成吸附点,当高沸点物质经过时,很容易被吸附,从而导致响应值下降;这些杂质亦有进入预浓缩系统的隐患。

一、防止颗粒物进入采样罐,而且根据EPA TO15a-2019和HJ759-2015的要求,用采样罐采集环境空气时一定要加装过滤装置,以过滤掉杂质;

但是,这样也不代表*,所以同时EPA TO15a-2019还规定:过滤器应经常清洗或更换,以减少对所收集空气样本产生负面影响。

清洗方法:用水或甲醇超声清洗15分钟,再用纯水清洗,然后放入烤箱里(真空炉)烘干;污染不严重的也可用高纯氮气吹扫,时间5分钟左右。

 

二、预浓缩系统引起的高沸点组分出峰低与曲线负截距的问题解决方案

   

结  论

在确保质谱离子源干净与预浓缩系统温度参数设置BCT的前提下,对于罐采样分析,采样罐必须要加颗粒物过滤器,且孔径10um以下,并根据采样实际情况对其定期清洗;如果条件允许,建议每次采样前都用氮气吹扫清洗,谨防采样罐、预浓缩系统被污染。

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