在实验室VOC手工监测实验中,校准曲线属于实验室质量控制的范围,一个好的校准曲线不但可以对目标物质进行BCT的定性定量,而且能评价稀释系统、浓缩系统、分析系统等是否正常。校准曲线在绘制过程中经常会遇到各种各样的问题,北京博赛德应用工程依据多年经验总结出这份-校准曲线绘制避坑指南,对常见问题进行总结,分析可能的原因并提出有效的解决措施。
一、绘制方法及要求
绘制校准曲线浓度点数量不少于5个(不含零点),浓度范围应根据环境空气中目标化合物的浓度进行调整。一般情况下,BCTdi浓度点建议≤0.5ppbv,BCT浓度点建议≤20ppbv。
目标物相对响应因子的相对标准偏差(RSD)应≤30%或曲线方程的相关系数≥0.990。采用非线性曲线方程时,应少采用6个浓度点进行校准。
二、校准曲线的质控
1、标气加湿
用于配制标气的真空罐,在配制前应作加湿处理,相对湿度在40-50%之间为宜。加湿后罐内的水蒸气可以置换罐内表面的气体,使其保持在气相,减少内壁对标气的吸附。标气的湿度不足可能导致目标物不能BCT地从标气罐或管线中转移到预浓缩仪。同时,环境空气样品存在一定的湿度,对标气加湿可以BCT样品与标气之间的基质相近,有利于高沸点和活性组分的分析。
2、使用两罐标气
建立校准曲线时宜少配置高低两个浓度的标气(建议2ppbv和10ppbv)。当标气配制或保存环节出现问题时,只有1罐标气不容易发现问题,且两个浓度的标气有利于发现系统中存在的吸附或残留等问题。
3、单点质控
分析测试期间每天分析一次单点质控标气(不能与校准曲线使用相同的标准使用气),评估校准曲线的有效性。