VOC手工监测-校准曲线绘制避坑指南 （下）-北京博赛德

在实验室VOC手工监测实验中，校准曲线属于实验室质量控制的范围，一个好的校准曲线不但可以对目标物质进行BCT的定性定量，而且能评价稀释系统、浓缩系统、分析系统等是否正常。校准曲线在绘制过程中经常会遇到各种各样的问题，北京博赛德应用工程依据多年经验总结出这份-校准曲线绘制避坑指南，对常见问题进行总结，分析可能的原因并提出有效的解决措施。

VOC手工监测-校准曲线绘制避坑指南 (中)，我们总结了两个常见问题，今天我们继续探讨校准曲线的另外两个问题：

3、曲线负截距

a. 若所有物质的校准曲线均出现负截距情况，可能是低浓度点的进样体积小，导致体积计量不准，可以采用低、高两个浓度标气来绘制校准曲线，避免小体积进样。也可能是系统漏气，需要对系统进行检漏。

b. 若部分物质（如高沸点物质等）校准曲线出现负截距，可能是整个系统对目标物有吸附，可初步排查以下环节：（1）确保系统与样品接触的部分均经过惰性涂覆，且有惰性测试报告；（2）清洗离子源，确保质谱离子源干净；（3）确保捕集阱温度传感器经过校准，仪器方法设置合理。若初步排查没有问题，表明预浓缩系统或采样罐被颗粒物污染，当颗粒物进入采样罐或分析系统时，会对部分目标物有一定吸附，影响测试结果。可排查以下环节：

（1）提高预浓缩系统的烘烤温度，延长烘烤时间，根据色谱柱的内径调大柱流速，同时打开分流阀和进样阀，判断预浓缩系统是否被污染；（4）用高纯氮气对样品管线进行吹扫或用甲醇清洗，判断样品管线是否被污染；（5）若以上环节均没有问题，需要对M1、M2、M3进行逐一排查，判断三个冷阱是否被污染，若被污染需要进行更换。

当系统出现颗粒物污染时，解决措施比较复杂，耗费人力物力。因此在用采样罐采集环境空气样品时需要加装颗粒过滤装置，避免颗粒物进入采样罐进而污染分析系统；在日常使用时，定期检查过滤装置是否堵塞，定期清洗或更换过滤器，这也可以减少颗粒物对采集的样品产生负面影响的可能性。

4、两罐标气绘制校准曲线的问题

使用两罐标气绘制校准曲线可以避免小体积进样时体积计量不准，有利于发现标气配制或保存环节出现的问题以及系统中存在的吸附或残留等问题。不过使用两罐标气绘制校准曲线会出现新的问题，比如每罐标气各自浓度点的线性很好，但校准曲线总体线性不好，并出现正截距或负截距现象。

a. 若出现正截距情况，可能是低浓度标气罐没有清洗干净，罐中有目标物残留，可以重新清洗标气罐、增加清洗循环次数，并在日常清洗完成后进行罐清洗BCT抽查；也可能是在配气、分析过程中引入了实验室空气，需要在配气和分析前注意：配气前先用高纯氮气吹扫管路，分析前先不要打开标气罐阀门，用预浓缩系统对管路抽真空后再打开阀门。

b. 若出现负截距情况，可能是低浓度标气罐被颗粒物污染或惰性涂层被破坏，导致目标物在罐中被吸附。在日常测试时要专罐BCT，避免标气罐与采样罐混用，并且在罐子没有连接仪器时要及时盖上密封帽，避免颗粒物通过阀门进入罐子；此外，还需定期对在用罐子进行惰性检查，BCT在用罐子每3年至少被检查1次。

影响校准曲线的因素众多，涉及标气罐、清洗、配气、预浓缩、分析等环节的方方面面；校准曲线出现的问题也不尽相同，正截距还是负截距，所有物质还是部分性质相同的物质等等。

校准曲线绘制避坑指南分享就此完结，本文总结的现象、问题、原因、解决方法可能有所遗漏，欢迎大家留言一起讨论！